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LUMiSizer®表征碳量子點材料在不同離子濃度下的穩(wěn)定性

更新更新時間:2023-10-12      點擊次數(shù):1450

蹭一波熱點,引文“北京時間10月4日17時45分許,瑞典h家科學(xué)院宣布,將2023年諾貝爾化學(xué)獎授予美國麻省理工學(xué)院教授蒙吉·G·巴文迪(Moungi G. Bawendi)、美國哥倫比亞大學(xué)教授路易斯·E·布魯斯(Louis E. Brus)和美國納米晶體技術(shù)公司前科學(xué)家阿列克謝·伊基莫夫(Alexei Ekimov),以表彰他們在發(fā)現(xiàn)和合成量子點(quantum dots)方面作出的貢獻(xiàn)。"下文是對量子點材料在不同離子濃度下的穩(wěn)定性的評估。


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量子點(Quantum Dot)又稱為半導(dǎo)體納米晶體,由數(shù)百或者數(shù)千原子組成的直徑小于20nm(納米,10-9米)的晶體顆粒。最常見的量子點由II - VII族、III - VI族或I - III - VII族元素組成。量子點具有光學(xué)性能,其中之一便是不同尺寸的量子點會發(fā)出不同顏色的光,其發(fā)光顏色可以覆蓋從藍(lán)光到紅光的整個可見區(qū),具有色純度高、壽命長、穩(wěn)定性好、可定制顏色等特點。事實上,量子點技術(shù)早已在顯示產(chǎn)業(yè)應(yīng)用落地。并且,顯示只能算量子點技術(shù)應(yīng)用的一道“開胃菜",未來,生物成像、傳感器、太陽能電池、載藥等都將成為量子點技術(shù)的應(yīng)用落地場景。通常,制造量子點的材料是有毒的硫化鎘,而鎘制造的量子點的商業(yè)應(yīng)用前景不廣。但是碳量子點的出現(xiàn)讓量子點的應(yīng)用場景一下子開闊了起來,而且拓寬了我們對碳這種元素的認(rèn)識。碳量子點是2004年才被發(fā)現(xiàn)的物質(zhì),發(fā)現(xiàn)者是南卡羅萊納大學(xué)的一位叫做 Xiaoyou XU 的華裔化學(xué)家。


合成CQDs的方法有很多,包括常見的溶劑熱合成法,微波合成法,化學(xué)氧化法,模板法等。研究人員使用溶劑熱合成法合成CQDs材料,并通過LUMiSizer®分散體分析儀分析所得分散液材料的穩(wěn)定性。
合成:首先,將購自Sigma Aldrich的0.2g D-(+)-木糖(C5H10O5)溶解于20mL去離子水中;然后將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中。將所得溶液在200℃下加熱6h,然后冷卻至室溫,以10000r/min離心30min,沉淀出固體黑碳顆粒。然后使用孔徑為 0.2 μm 的標(biāo)準(zhǔn)注射器過濾器過濾含有熒光 CQD 的上清液,即得到CQDs樣品。


為探究CQD在不同離子濃度下的穩(wěn)定性,分別準(zhǔn)備以下4種樣品:新鮮合成的 CQD、再分散在去離子水中的CQD、再分散在API鹽水(8 wt% NaCl and 2 wt% CaCl2)中的CQD以及通過層析柱實驗收集的CQD樣品(Effluent sample)。

穩(wěn)定性表征:

通過記錄穿過樣品的近紅外光(NIR)的傳輸來表征幾種CQD懸浮液對高鹽度的穩(wěn)定性,樣品由LUMiSizer® 611離心分析。將懸浮液(0.5 mL)填充到光程為 2 mm 的PA管中,然后以2800 rpm(光因子 1、40 °C、865 nm NIR)離心約 47 分鐘,相當(dāng)于自然存放32天。通過“stability analysis"和“front tracking analysis"功能模塊計算CQD的不穩(wěn)定指數(shù)和沉降速度。值得注意的是,在近紅外光下,量子點激發(fā)發(fā)射不會給檢測到的光傳輸帶來誤差,因為當(dāng)激發(fā)波長高于460 nm時,熒光強(qiáng)度可以忽略不計。

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通過 LUMiSizer® 對四種類型的樣品進(jìn)行了穩(wěn)定性分析。圖A至圖C的結(jié)果表明,所有檢測的樣品都是穩(wěn)定的并且不穩(wěn)定指數(shù)較低。相應(yīng)地,透光率曲線顯示所有樣本隨時間的變化可以忽略不計。在圖A中,分散在API鹽水中的CQD在以2800rpm的轉(zhuǎn)速離心47分鐘后僅表現(xiàn)出不穩(wěn)定指數(shù)的小幅增加,相當(dāng)于實時32天。合成后原始CQD的不穩(wěn)定指數(shù)也很小,但仍比API鹽水中的不穩(wěn)定指數(shù)高很多。這意味著,與分散在去離子水中的CQD的穩(wěn)定性指數(shù)(具有第二高的不穩(wěn)定指數(shù)(圖B)和最高的沉降速度(圖C))相比,離子(Na+和 Ca2+)實際上促進(jìn)了CQD分散在API鹽水中的穩(wěn)定性并產(chǎn)生z低的不穩(wěn)定指數(shù)和沉降速度。流過層析柱的多孔介質(zhì)稍微增加了CQD的不穩(wěn)定指數(shù),但它仍然保持了良好的穩(wěn)定性,如圖C中的低沉降速度所示。


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